CHAUFFAGE INDUCTIF UHV
Four à induction sous ultra vide
Pour chauffer vos échantillons dans un environnement ultra propre, optez pour notre four à induction sous ultravide. Conçu pour limiter au maximum le dégazage d’espèces polluantes, il vous assure des blancs de très haute pureté et une maîtrise parfaite des rampes de température jusqu’à plus de 2000°C.
Développé et breveté par le CNRS et l’Université de Lorraine au sein du laboratoire CRPG ce four d’extraction de gaz de nouvelle génération utilise un chauffage par induction dans une enceinte fabriquée selon les normes des technologies ultravide. Le creuset métallique (Ta, Mo, Ir, …) placé au centre d’un inducteur refroidi est la seule pièce chauffée. Le four est muni d’une double paroi refroidie garantissant un très faible taux de dégazage. La température est suivie par une mesure pyrométrique en face arrière du creuset et peut être utilisée pour réguler la puissance et contrôler les rampes et les paliers de température.
Un carroussel rotatif permet le chargement dans le creuset de 27 échantillons sans ouverture de l’enceinte. Nous proposons en option une pompe turbo moléculaire et une vanne ‘’tout métal’’ sur bride 63 CF permettent un étuvage de l’enceinte avec un pompage très efficace.
Les principales caractéristiques de notre four à induction UHV sont données ci-dessous. Les besoins d’adaptations particulières sont traités sur demande.
Ce four peut être proposé comme un dispositif autonome sur châssis caréné raccordable par exemple à une ligne de spectrométrie de masse ou comme une mini chambre UHV à connecter sur un dispositif UHV existant.
| Gamme de températures | 400 °C – 2500°C | ||
| Stabilité en température | ± 1°C sur durée > 1h | ||
| pression dans l’enceinte (après étuvage) | < 5. 10 -10 mbar (suivant type de pompage/voir options) | ||
| Durée typique extraction de gaz | 10 – 30 min à 1850 °C | ||
| Volume/Masse du creuset | 15 cm3 / 80 grammes | ||
| Masse à analyser par échantillon | 10 g typique | ||
| Nombre de spécimens sur carroussel | 27 | ||
| Dégazage du creuset (recommandé) | 4He : 1h – 20Ne, 84Kr, 132Xe : 3h | ||
| Niveau de blancs sur4He à la température d’extraction: | 10-16 mol | ||
| Dimensions: | Largeur : 510 mm / | Profondeur : 1000 mm / | Hauteur : 1320 mm |
| Poids | 85 kg complet | ||
| Débit d’eau recommandé | 5L/min | ||
Notre four est basé sur le chauffage inductif d’un creuset en métal (Ta, Mo, …) au sein d’une enceinte ultra vide dont l’étanchéité est assurée par des brides à couteaux de type CF avec joint métallique en cuivre (autre matériau possible sur demande). L’enceinte peut être pompée soit par la ligne de purification sous vide reliant le four au spectromètre de masse soit par une pompe turbo moléculaire dédiée (70L/s) utile notamment pendant l’étuvage de l’enceinte. Cette pompe optionnelle peut être isolée de l’enceinte par une vanne tout métal.
L’inducteur est relié à la tête de chauffe par un passage RF céramique/métal destiné aux applications ultra vide. L’inducteur ainsi que la tête de chauffe (circuit capacitif) mais aussi l’alimentation RF (6kW ou 4.5 kW) sont refroidis par circulation d’eau. Le principe de chauffage inductif permet de transférer la puissance de chauffage uniquement sur le creuset (et les matériaux qu’il contient), évitant ainsi le dégazage d’autres pièces dans le four L’enceinte est munie d’une double paroi avec circulation d’eau pour éviter le dégazage des surface internes.
Des courants inductifs haute fréquence sont ainsi générés directement dans le creuset métallique (et/ou le matériau à chauffer) et la puissance calorifique est obtenue par effet Joule. Le creuset est placé sur un pied en céramique (Al2O3 ou PbN) limitant la fuite thermique par conduction. Un tube de quartz placé autour de creuset permet de limiter l’évaporation de matériau sur les parois internes de la chambre.
Un carroussel rotatif placé sur la partie supérieur permet le stockage de 27 échantillons qui sont introduits dans le creuset par gravité et rotation du carroussel. Ce mécanisme permet de ne pas remettre l’enceinte à la pression atmosphérique entre chaque échantillon.
L’application principale de notre four est l’extraction de gaz, en particulier de gaz nobles (Ar, Xe, Kr,…) et espèces isotopiques par chauffage dans des conditions de propreté extrême. IL est utilisé par exemple dans les domaines dans la géophysique et la géochimie pour extraire les gaz piégés dans des roches terrestres ou extraterrestre en vue d’une analyse par spectrométrie de masse. D’autres applications nécessitant un chauffage rapide en UHV sont envisageables : préparation de monocristaux métalliques ou semi conducteurs, recuits d’échantillons, traitement thermique de pointes pour la microscopie à effet tunnel, …
Stabilisation de la température
Exemple de cycle de chauffe pour une puissance de 15% sur le générateur. La température est stabilisée au bout de 200s à mieux que 1%. L’utilisation d’un PID (boucle de contre réaction) et d’un pyromètre permet d’obtenir une régulation en quelques secondes seulement. La durée de refroidissement est liée à l’inertie du creuset utilisé.
Blancs obtenus sur He
La figure représente l’évolution dans le temps des blancs (quantité résiduelle d’He à T° ambiante) obtenus avec notre four à induction sous UHV. L’hélium résiduel provient essentiellement de la perméation à travers le hublot optique. Un niveau de l’ordre 10-15 mol peut être maintenu sur plus de 40 jours.
Blancs obtenus pour 4 He
La figure ci-contre représente la qualité des blancs obtenus sur les 3 gaz nobles 4He 20Ne et 84Kr en comparaison des blancs obtenus par les autres méthodes de chauffage. Les symboles pleins représentent la moyenne sur plusieurs expériences. Les blancs obtenus avec notre méthode à induction sont 1 à 3 ordres de grandeur inférieurs à ceux obtenus par les autres méthodes. Ils sont de plus très reproductibles.
Ref: L. Zimmermann et al – Chemical Geology 480 (2018).
- L. Zimmermann, G. Avice, PH. Blard, B. Marty, Evelyn Fury – « A new all metal induction furnace for noble gas extraction » – Chemical Geology 480 (2018)