GIFAD
Révélez vos surfaces délicates
basée sur la diffraction d’atomes d’hélium, la technique GIFAD (Grazing Incidence Fast Atom Diffraction) est une sonde idéale pour l’étude des films organiques et des surfaces monocristallines semi conductrices ou isolantes.
Développée par l’Institut des Sciences Moléculaires d’Orsay (ISMO) et brevetée par le CNRS et l’Université Paris-Saclay, la technique GIFAD (Grazing Incidence Fast Atom Diffraction) est une nouvelle sonde des propriétés structurales des solides, non destructive avec une sensibilité extrême aux atomes de surface. Basée sur la diffraction d’un faisceau d’atomes neutres d’Hélium, cette technique est complémentaire de la diffraction X en incidence rasante (SXRD) et de la diffraction RHEED. Elle est particulièrement adaptée aux surfaces isolantes ou fragiles comme les films organiques ou les surfaces d’oxides telles que les perovskytes.
La géométrie en incidence rasante permet une étude en temps reel de l’intensité diffractée donnant ainsi accès à des informations sur l’évolution du mode de croissance, la rugosité ou aux transitions de phases au cours du dépôt .
L’installation d’un dispositif GIFAD est possible sur une enceinte UHV existante à condition que cette enceinte dispose de deux brides en vis à vis (à 180 °). Un porte échantillon avec une rotation dans le plan de l’échantillon est indispensable. Le réglage de l’angle d’incidence (< 5°) peut être obtenu par un mouvement précis du porte échantillon ou par un mouvement angulaire de la source d’ions.
Les principales caractéristiques de notre dispositif GIFAD sont données ci-dessous. Les besoins d’adaptations particulières sont traités sur demande.
| Interface | Source He: Bride 40 CF / Détecteur : bride 100 CF | ||
| type échantillon | Surface métallique , semi conductrice ou isolante | ||
| pression dans l’enceinte | 2. 10 -9 mbar | ||
| pression dans la source d’ions | 5. 10 -4 mbar | ||
| Type de détecteur | Double Micro Channel Plate (MCP) + camera CCD | ||
| dimensions source He | Longueur = 650 mm | ||
| température d’étuvage | 150°C | ||
| Pompage enceinte UHV | Pompe tubomoléculaire 300 L/s mini | ||
| Pompage différentiel source d’ions | source d’ions : pompe turbomoléculaire 70 L/s – cellule de neutralisation : pompe turbomoléculaire 70 L/s | ||
| Dimensions | Longueur : 950mm | Largeur : 335mm | Hauteur : 500mm |
| Installation | Horizontale | ||
La technique GIFAD est une technique de diffraction d’atomes d’hélium produits à partir d’une source d’ions puis neutralisés par interaction avec un gaz dans une cellule de neutralisation. La détection des atomes diffractés se fait grâce à un double micro channel plate (MCP) d’un écran phosphorescent et d’une caméra CCD. L’énergie des atomes incidents est de quelques centaines d’eV à quelques keV.
L’interaction répulsive des atomes d’hélium incidents avec la surface rend cette technique sensible à l’extrême surface à l’inverse de la diffraction d’électrons ou des RX. Cette interaction est par nature sensible aux corrugations de la densité électronique à la surface (moyennée dans la direction du faisceau incident). Le diagramme de diffraction obtenu présente alors une répartition d’intensité caractéristiques des corrugations du potentiel d’interaction dans la direction normale au faisceau incident. Il est ainsi possible de distinguer des directions qui peuvent apparaitre équivalentes en diffraction RHEED.
La modélisation de la figure de diffraction et de la répartition d’intensité rend alors possible la résolution de la structure atomique de la surface.
Surface de ZnSe(001)
Diagrammes de diffraction GIFAD enregistrés pour 3 directions différentes du faisceau incident et pour une énergie de faisceau de 400 eV.
La figure B) représente pour les 3 directions de faisceau, la position des atomes de Zn et Se dans la direction normale au faiseau incident et les corrugations du potentiel d’interaction associées.[H.Kehmliche,P. Roncin et al – APL 95 (2009)]
Diffraction d’He sur un cristal isolant de LiF
Diagrammes de diffraction GIFAD enregistrés selon la direction [110] d’un cristal de LiF et pour des directions incidentes légèrement hors axe ou complètement hors azimut. Dans ce dernier cas la moyenne des corrugations du potentiel d’interaction correspond à une surface parfaitement « plane » et seul l’ordre 0 (reflexion spéculaire) reste visible. [M.Debiossac(2014) – PhD manuscipt :https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01128981].
Evolution du diagramme GIFAD au cours de la croissance d’1 monocouche de pérylène sur un cristal d’Ag(001)
Diagramme de diffraction GIFAD (en bas) enregistrés pendant le dépôt de pérylène sur un cristal d’Ag(001). Dans les premiers instants après ouverture du cache une phase désordonnée et corrugée de pérylène (phase gazeuse) couvre le cristal d’argent, conduisant à la perte des ordres de diffraction, puis une phase liquide apparait suffisement dense permet de retrouver la réflexion spéculaire. Enfin pour la monocouche, après arret du dépôt, une mise en ordre est observée, avec l’apparition d’une phase solide, conduisant à l’observation d’un diagramme de diffraction.[ Adapted from Momeni A et al – J. Phys. Chem. Lett.9 (2018) 908]
Oscillation d’intensité GIFAD
Oscillations de l’intensité de la raie spéculaire du diagramme GIFAD au cours de la croissance de GaAs pour différentes températures de substrat. Pour des températures suffisemment hautes (T > 500 °C) les oscillations périodiques mettent en évidence un mode de croissance de type couche par couche avec une rugosité qui augmente avec l’épaisseur. La période des oscillations correspond au temps nécessaire à la complétion d’un plan atomique de GaAs. Il faut noter que dans le cas de la diffraction d’atomes d’hélium les intensités des différents ordres de diffraction oscillent en phase quel que soit l’angle d’incidence du faisceau sur la surface.[ from Atkinson et al, APL 105 021602 (2014)]
- H.Kehmliche,P. Roncin et al – APL 95 (2009)
- M.Debiossac(2014) – PhD manuscipt :https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01128981
- Atkinson et al, APL 105 021602 (2014)
- Momeni A et al – J. Phys. Chem. Lett.9 (2018) 908
- P. Pan, M. Debiossac and P. Roncin Phys. Rev. B. (2021)
- M. Debiossac, P.Roncin and A.G. Borisov J.P.C.L (2020)
- H.Winter and A.Schueller Prog. Surf. Scien. 2011